容量法水分測定儀的底液(溶劑)是滴定反應的基礎介質,其選擇與處理直接影響測定結果的準確性。核心要點解析如下:
一、底液的核心作用
?1.溶解樣品?:確保待測物充分分散,便于水分與卡氏試劑反應。
?2.提供反應環(huán)境?:維持滴定池內均一的化學條件,避免局部濃度干擾。
3?.隔離環(huán)境水分?:通過封閉體系減少空氣中水分對測定的干擾。
二、底液操作關鍵步驟
?1.注液?:
用量約30ml,需完全浸沒電極鉑金頭。
使用容量法水分測定儀“吸溶劑”功能注入,避免手動操作引入水分。
2?.脫水預處理(打空白)?:
滴定至終點,消除溶劑及滴定池內殘余水分。
未脫水將導致結果偏高。
3?.密封維護?:
滴定池需加裝干燥管(如U型管填干燥劑)防潮。
環(huán)境濕度>;70%時盡量避免測試。
三、常見問題與解決方案
?1.底液污染?:
現象:漂移值異常升高(>20μL/min)。
處理:更換新溶劑,清洗容量法水分測定儀滴定池。
?2.副反應干擾?:
醛酮類樣品需專用溶劑,否則生成縮醛/酮消耗額外試劑。
?3.結塊/沉淀?:
固體樣品需研磨或加熱助溶,避免堵塞管路。
我們在使用容量法水分測定儀操作的過程中要注意?滴定度校準?:每次更換溶劑后需用純水或標準水標定試劑濃度。